b体育华工合作成果登《科学》，低剂量成像技术获突破—新闻—科学网
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发表时间:
2024-05-25
5月12日，以“Three-dimensional inhomogeneity of zeolite structure and composition revealed by electron ptychography”为题，华南理工年夜学张辉传授以及阿卜杜拉国王科技年夜学（KAUST）韩宇传授的互助研究结果于Science上揭晓。此中，张辉传授以及KAUST李冠星玻士为配合第一作者，张辉传授以及KAUST韩宇传授为配合通信作者，华南理工年夜学是第一通信单元。
该研究结果针对于现有原子分辩率低剂量成像技能的有余，将低剂量成像技能中的样品倾转以及电子计量节制要领应用在叠层衍射，于几十纳米厚的多种沸石份子筛中实现了优在1 ?的横向分辩率以及~6.6 nm的纵向分辩率。富厚的三维布局信息使深切探究氧空位漫衍、孔道份子构型以及纳米畴界面布局等局域布局及身分特性成为可能。因为沸石份子筛是石油化工行业中最主要的固体催化剂之一，低剂量成像技能的冲破将有助在更深切地探究其构效瓜葛，加快催化剂的研发。
论文揭晓页面
沸石份子筛于吸附、分散、催化等浩繁范畴有着广泛运用，其机能深受局域布局以及身分不匀称性的影响。实空间高分辩率成像技能如透射电子显微术（TEM）是展现非均质局部布局的最间接的手腕。可是因为对于电子辐照的敏感性，沸石质料的TEM成像需要于较低的电子剂量下举行以免布局毁伤。
当前可用的各类低剂量TEM成像技能有较着的局限性。以新兴的于沸石成像范畴取患上伟大乐成的iDPC-STEM技能为例，其仍旧具备如下局限性：第一，只要当样品厚度于数个晶胞之内（ 10 nm)，所患上图象才较好地反映其真实布局，但云云薄的样品于真实质料中极难得到。跟着样品厚度增长，不只图象分辩率会显著降落，图象也变患上偏离布局难以注释。第二，与其他各类传统TEM技能同样，iDPC-STEM于样品深度标的目的上不具有分辩威力。第三，iDPC-STEM要求汇聚电子束精准聚焦于样品才气实现原子级另外分辩率。对于在沸石如许较为敏感的质料，精准聚焦必需于极短的时间内完成，不然聚焦历程就会毁伤样品布局。是以，得到高品质图象的乐成率较低。
图1. 具备差别厚度的ZSM-5样品的iDPC-STEM成像与Ptychography成像
详细来讲，作者起首经由过程图象模仿对于比了iDPCb����-STEM技能以及Ptychography技能对于样品厚度的容忍度（图1）。以ZSM-5的[010]带轴为例，作者发明当样品厚度跨越10 nm时，iDPC-STEM图象分辩率年夜年夜降低，以至呈现年夜幅偏离布局的假衬度，不克不及反应真正的样品布局。与之差别，Ptychography图象则揭示了较好的厚度容忍性，纵然于40 nm厚的样品中仍能获得极高的分辩率与较好的衬度。用Ptychography获得的试验图象与模仿成果高度吻合，于~40 nm厚的ZSM-5份子筛中清楚区别开了T原子柱以及O原子柱，并得到了~0.85 ?的横向分辩。需出格指出的是，试验中作者只举行粗聚焦，防止了邃密聚焦历程中电子束对于样品的粉碎，成像时样品处在离焦状况。
图2. 差别份子筛样品和孔道吸附无机份子的成像
作者于ZSM-5 [100]带轴以及EMM-17 [001]带轴也获得了与布局模子高度吻合的亚埃分辩率图象（图2）。此外，作者用该技能清晰地不雅察到了吸附在ZSM-5直孔道中的无机份子（p-xylene），并发明吸附份子有差别的指向，表现了份子筛孔道中差别的化学情况和主客体彼此作用。
图3. ZSM-5中氧空位的三维漫衍
因为T原子柱以及O原子柱于Ptychography图象中被清楚地域分隔，作者对于其强度举行了定量阐发，阐发发明样品中存于O空位。作者用图象模仿定出了可用在O空位辨认的强度阈值，并运用在试验数据，获得了ZSM-5中O空位的三维漫衍（图3）。该要领获得的O空位含量与吡啶吸附要领测患上的路易斯酸位点的数目基真相符。这对于进一步研究沸石份子筛中酸性位点的漫衍具备主要意思。
图4. MFI-MEL相界面原子布局成像
ZSM-5（MFI）与ZSM-11（MEL）这两种布局相似的份子筛常常共存，但学界对于它们的共存状况是混淆照旧共生仍不十分清晰，对于其相界面布局也知之甚少。作者借助Ptychography的超高分辩率成像威力，清楚剖析了MFI-MEL相界面沿a轴、c轴标的目的的原子布局，并成立了b轴标的目的的界面原子模子（图4）。
图5. 纵向分辩率
末了，作者阐发了低剂量前提下，多层法Ptychography重构的纵向分辩率（depth resolution）。计较注解，虽然Ptychography的横向分辩率低在1 ?，可是其纵向分辩率只要~6.6 nm（图5）。
经由过程对于比Ptychogrpahy、Optical Sectioning、Tomography等TEM三维成像技能，作者指出，低剂量Ptychography与Tomography相联合或者将进一步晋升纵向分辩率，真正实现低剂量下的原子分辩率三维布局表征。（图文/前沿软物资学院 电子显微中央 广州国际校区人力资源与成长事件办公室 编纂/卢庆雷 孙彦东）
链接：
1.文章信息
Hui Zhang, Guanxing Li, Jiaxing Zhang, Daliang Zhang, Zhen Chen, Xiaona Liu, Peng Guo, Yihan Zhu, Cailing Chen, Lingmei Liu, Xinwen Guo, and Yu Han. Three-dimensional inhomogeneity of zeolite structure and composition revealed by electron ptychography.
Science, 2023, 380 (6645), 633-638. DOI: 10.1126/science.adg3183.
2.张辉传授简介
张辉，现任职华南理工年夜学电子显微中央/前沿软物资学院传授、玻导。最近几年来他以第一/通信作者于Science，Nature Materials，Chemistry of Materials，Acta Materialia，Journal of the European Ceramic Society 等期刊发文20余篇。研究标的目的包孕：从高精度布局表征出发，研究新型能源/催化质料的构效瓜葛；针对于不耐电子辐照质料，开发具备广泛运用远景的三维成像技能，实现碳、氧的切确可视化；研发于原子标准调控布局的新要领。
（原标题：华南理工互助结果登上Science 沸石份子筛低剂量成像技能取患上新进展）
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